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鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C樣件后處理方法分析

發(fā)布時間： 2020-04-17　　點擊次數(shù)： 3570次

鹽霧試驗箱技術(shù)規(guī)格：

型號	SE-952C	SE-952B	SE-952A	SE-952AI	SE-952II
試驗室尺寸（WDH）CM	60×45×40	90×60×50	120×80×50	160×100×50	200×120×60
設(shè)備材質(zhì)	耐高溫HC PVC＆PP不銹鋼骨架
試驗室溫度（℃）	鹽水試驗法：35±1℃；耐腐蝕試驗法：50±1℃；/RT~80℃
飽和空氣桶溫度（℃）	鹽水試驗法：47±1℃；耐腐蝕試驗法：63±1℃；/ RT~80℃
飽和空氣壓力（KG/c㎡）	0.8～2.0±0.01
噴霧量（ml/80c㎡/hr）	1.0～2.0
酸咸值	鹽水試驗法：6.5～7.2；耐腐蝕試驗法：3.0～3.2
試驗室容積（L）	108	270	480	800	1400
電源	50Hz 30A AC 1ф 220V 50Hz15A AC 1ф220V

內(nèi)容提要

本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C質(zhì)量損失的三個主要方面，給出了指導性結(jié)論，并用資質(zhì)能力驗證機構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗證，填補標準方法及各機構(gòu)能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結(jié)果給出了具體參考建議。

鹽霧試驗與其他試驗項目不同，除考核試驗設(shè)備及試驗方法的準確性之外，試驗后對試驗件的處理方法對試驗結(jié)果影響很大，也是造成能力驗證結(jié)果滿意與否的重要因素之一，現(xiàn)以我實驗室的一次設(shè)備檢驗結(jié)果為例，分析鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C樣件的后處理方法。

貳樣件后處理方法及數(shù)據(jù)分析驗開展

根據(jù)GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》^[3]中中性鹽霧的標準規(guī)定開展此次鹽霧試驗。

鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m³的鹽霧試驗箱，為保證噴霧的均勻性，此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m³的鹽霧試驗箱進行。為滿足論證因素的單一性，使用同一生產(chǎn)廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板（1#、2#），帶有出廠合格證，試樣的均勻性以及穩(wěn)定性較好，可以滿足本次試驗的要求。

為消除噴霧不均勻?qū)е潞鬁y量結(jié)果的影響，采用單一因素不同的結(jié)果比對，此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區(qū)域，并在試驗前調(diào)節(jié)此區(qū)域沉降率為1.3 ml/（80cm²·h），此時噴嘴壓力為80 kPa，沉降率測量點位置。

鹽霧試驗時，設(shè)置箱體溫度為35 ℃，飽和桶溫度為47 ℃，噴嘴壓力80 kPa，鹽溶液濃度50 g/L，噴霧溶液的pH值6.8，用透明膠帶保護試樣背面，放置角度為20 °，放置狀態(tài)見圖2。

試驗時間48 h，依據(jù)標準方法對試驗件進行后處理后稱重。

試驗人員認為，影響試樣重量的因素主要有以下三點：

① 試樣保護面殘留粘性物質(zhì)未清除；

② 試樣清洗不*；

③ 試驗稱重前干燥不*。

# 試樣保護面殘留物質(zhì)對試樣重量的影響

試驗人員發(fā)現(xiàn)：去除試樣背面粘性物質(zhì)與否對試樣質(zhì)量影響0.2 g左右。

（左）去除前；（中）試驗件保護面殘留物質(zhì)；（右）去除后。

結(jié)果表明，試樣保護面殘留物質(zhì)對試樣結(jié)果影響較大，在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。

# 清洗、干燥試樣對試樣重量的影響

GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規(guī)定按照ISO 8407:2009 中執(zhí)行。

因此，若在鹽霧試驗比對過程中，試樣清洗未達到臨界B點，則會造成結(jié)論的較大差異。

試樣1#、2#和3#分別采用不*一致的方式對試樣進行后處理，并進行綜合分析對比。見表1。

表1 試樣1#、2#和3#后處理結(jié)果分析表

試樣編號	后處理方案	質(zhì)量損失（g）	質(zhì)量損失比（g/m³）	結(jié)論
1#	檸檬酸溶液浸泡 10 min后紗布擦干	-1.749	/	/
	清水清洗5 min 10 s 后紗布擦干	0.4	/	/
	乙醇擦洗1遍后紗布擦干	0.456	/	/
	去除保護面殘留粘性物質(zhì)	0.671	/	/
	20 ℃烘干10 min	0.715	65.175	合格
2#	清水清洗1 min 40 s 后紗布擦干	-0.758	/	/
	檸檬酸溶液浸泡 10 min后紗布擦干	-0.666	/	/
	清水清洗3 min 30 s 后紗布擦干	0.518	/	/
	去除保護面殘留粘性物質(zhì)后乙醇擦洗3遍后紗布擦干	0.8	/	/
	40 ℃烘干10 min	0.8	72.829	合格
3#	清水清洗	/	/	/
	檸檬酸溶液浸泡10min	/	/	/
	清水清洗	/	/	/
	乙醇擦洗1遍后紗布擦干	0.48	43.573	不合格

備注：結(jié)論是否合格依據(jù)GB/T10125-2012中5.2.4對比。

提供此次論證試驗的試樣后處理結(jié)果，試樣1#、2#后處理分步稱重結(jié)果見表2~3。

表2 試樣1#后處理分步稱重結(jié)果

清水清洗	乙醇擦洗	干燥	質(zhì)量（g）	質(zhì)量損失（g/m²）
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干			82.861	/
10 s	/	紗布擦干	82.058	/
+30 s	/	紗布擦干	81.593	/
+30 s	/	紗布擦干	81.472	/
+30 s	/	紗布擦干	81.202	/
+30 s	/	紗布擦干	80.962	/
+30 s	/	紗布擦干	80.882	/
+30 s	/	紗布擦干	80.891	/
+30 s	/	紗布擦干	80.800	/
+30s	/	紗布擦干	80.710	/
+30 s	/	紗布擦干	80.728	/
+30 s	/	紗布擦干	80.712	/
/	擦洗1遍	紗布擦干	80.647	/
去除保護面粘性物質(zhì)			80.441	/
/	/	20 ℃烘干5 min	80.400	/
/	/	+20 ℃烘干5 min	80.397	65.175

表3 試樣2#后處理分步稱重結(jié)果

清水清洗	乙醇擦洗	干燥	質(zhì)量（g）	質(zhì)量損失（g/m²）
10 s	/	紗布擦干	82.395	/
+10 s	/	紗布擦干	82.281	/
+10 s	/	紗布擦干	82.134	/
+10 s	/	紗布擦干	82.080	/
+10 s	/	紗布擦干	82.011	/
+10 s	/	紗布擦干	81.959	/
+10 s	/	紗布擦干	81.922	/
+10 s	/	紗布擦干	81.893	/
+10 s	/	紗布擦干	81.931	/
+10 s	/	紗布擦干	81.890	/
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干			81.798	/
30 s	/	紗布擦干	81.121	/
+30 s	/	紗布擦干	80.851	/
+30 s	/	紗布擦干	80.667	/
+30 s	/	紗布擦干	80.686	/
+30 s	/	紗布擦干	80.613	/
+30 s	/	紗布擦干	80.603	/
+30 s	/	紗布擦干	80.614	/
去除保護面粘性物質(zhì)后乙醇擦洗1遍			80.323	/
/	+乙醇擦洗1遍	紗布擦干	80.323	/
/	+乙醇擦洗1遍	紗布擦干	80.332	/
/	/	40 ℃烘干5 min	80.329	/
/	/	+40 ℃烘干5 min	80.332	72.829

試驗測量結(jié)果顯示：

2#試樣的處理方式比1#試樣的更*。

由2#試樣處理方式得知，正如ISO 8407:2009中描述，清洗次數(shù)（時間）與試樣質(zhì)量存在曲線關(guān)系。

在用毛刷清水清洗試樣80s及其之后的結(jié)果差異很小，說明毛刷清水清洗的臨界B點在80 s；

浸泡在檸檬酸二銨溶液10min后，毛刷清水清洗階段在2 min 30 s及其之后的結(jié)果差異很小，說明清水清洗的臨界B點在2 min 30 s；

乙醇清洗在1次及其之后的結(jié)果差異很小，說明乙醇清洗的臨界B點在1次。

烘干階段測量結(jié)果差異均不大，且烘干溫度和時間對結(jié)果影響不大。

總結(jié)試樣后處理方式見表4。

表4 試樣后處理方式（清洗、干燥階段）

清水清洗	乙醇擦洗	干燥
80 s	/	/
檸檬酸溶液浸泡		/
2 min 30 s	/	/
/	乙醇擦洗1遍	/
/	/	20 ℃烘干5 min

以上結(jié)論為經(jīng)驗值，對后續(xù)項目具有一定的指導意義，但是重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念，每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結(jié)果差異很小之后再進入下一道工序。

鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法結(jié)論

根據(jù)以上分析表明，鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法見表5。

表5 鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法

步驟	處理方式
①	*去除試樣保護面可剝性膠帶（特別注意殘留粘性物質(zhì)的清除）
②	清水刷洗80 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取時間長者）
③	用20 %（質(zhì)量分數(shù)）分析純級別的檸檬酸二胺（NH₄）₂HC₆H₅O₇水溶液浸泡10 min
④	清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取時間長者）
⑤	乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取次數(shù)多者）
⑥	20 ℃烘干5 min

叁方法措施論證

2019年5月，我實驗室參加某能力驗證機構(gòu)的鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C，采用上述試樣后處理方法，結(jié)果為滿意。

肆結(jié)束語

為使實驗室得到等準確的能力驗證測量結(jié)果，填補標準方法及各機構(gòu)能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺，本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C質(zhì)量損失的三個主要方面，給出了指導性結(jié)論，并用資質(zhì)能力驗證機構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗證，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結(jié)果有指導性意義。

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